水中硫化物主要包括酸溶性的金屬硫化物﹑具有溶解性的硫化物,包括H2S、HS-,s-等,以及有機硫化物和不溶性的硫化物﹐我們通常所測定的是酸溶性和溶解性的硫化物。在酸性條件下,硫化物大部分是以硫化氫的形式存在[2。硫化氫具有很強的毒性,并且其毒性隨著水溫而升高,可危害氧化酶、細胞色素,造成細胞組織缺氧﹐嚴重時可危及生命，當硫化氫濃度為0.008mg/L便能導致一些魚類幼苗死亡[3;硫化氫在細菌作用下還會氧化生成硫酸﹐從而腐蝕管道和金屬設備等。因此,硫化物是監測水體污染的重要指標之一。硫化物的監測主要干擾物有SCN― 、NO:,sO-,sO、CN—和部分重金屬離子,排除干擾主要有沉淀法和吹氣法[5·6],試驗采用的是吹氣法,吹氣法是利用硫化物在酸性中不穩定,極易轉化成硫化氫氣體逸從而實現待測樣品分離。影響吹氣法的因素主要有:酸溶液和載氣的種類和純度﹑載氣流速和吹氣時間、吸收液以及反應裝置和吸收裝置等[787。試驗主要對影響吹氣法的水浴溫度﹑載氣流速﹑吹氣時間進行分析優化,對保證監測數據更真實可靠具有重要意義。

2材料與方法

2.1儀器與試劑

2.1.1儀器

分光光度計:TU-1901;水質硫化物酸化吹氣儀（NAI-LHW-6Z）;10 mm比色皿; l mL、2 mL、5 mL,10 mL、15 mL,25 mL移液管;250 mL碘量瓶。

2.1.2試劑

實驗試劑有去離子除氧水,氮氣,硫酸﹐磷酸﹐鹽酸，乙酸,N,N一二甲基對苯二胺﹐硫酸鐵銨﹐抗壞血酸﹐乙二胺四乙酸二鈉,乙酸鋅,乙酸鈉,氫氧化鈉,淀粉,碘標準溶液,重鉻酸鉀﹐硫代硫酸鈉,硫化鈉標準使用液(實驗室領取﹐濃度為100 mg/L)。

2.2方法

采用亞甲藍分光度法和碘量法分別對加標量為5mg/L的4個平行樣進行不同溫度、不同載氣流量、不懂吹氣時間(前后處理時間為5 min,載氣流量為400mL/ min)分析硫化物加標回收率﹐優化酸化吹氣儀控制參數。

結果表明:前處理與后處理時間均為5 min,當溫度為70 ℃、處理時間為35 min、流量為350 mL/ min時，采用兩種方法分析4個平行樣的加標回收率較高,優化結果具有一致性、吹取完全、吸收完全、準確度高等優點。水質中硫化物的監測過程中,酸化前處理的優化對監測結果起著至關重要的作用,工業廢水等沒有經過酸化前處理或者處理不完善會直接導致監測結果與真實值偏離很大。對酸化吹氣儀控制參數進行優化,進一步完善了水質硫化物前處理方案,對環境監測的數據真實性、可靠性具有重要意義﹐為環境監測水質中硫化物的測定方法提供重要依據,為水環境評估評價提供更為嚴謹的理論依據。